一、有机物和无机化合物的测验
1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。
3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法消除各种搅扰因素,到达准确测定的意图。
二、取样与取样量
在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取<0.1～5ml试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将发生较大的测量差错。一起特别要留意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。
三、测定的精度
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%>50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。
微量水分测定仪使用说明书，全面详细介绍了仪器使用、装配、维护过程和步骤，但为了客户能够快速方便使用，特将仪器调试、新电解液平衡点调整的步骤简单介绍如下：
1、开箱后，检查配件是否齐全。
2、将固定电解池用（不同型号夹持器不同）夹持器，在主机上安装并旋紧。
3、将电解池从钙塑盒中小心取出，将2支电极，干燥管（嵌入在钙塑盒中），进样旋塞，电解池瓶塞取出，在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。
4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好，第一次扎入进样针时，很难扎入，可用硬针头先反复扎几次，也可将进样旋塞松一下。
5、将电解液瓶打开，将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极（带网子的）中约2厘米高，放置在池瓶的位置，将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存，新鲜电解液显黑色，颜色越深电解液越新鲜。
6、将测量电极（带2个小铂金柱头的细电极）、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上，整个操作过程杜绝和水接触。
7、电解电极（带网子的）插头插到主机的电解插座上，将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边，右边插右边。
8、打开主机后面电源开关，打开主机面板电解开关，打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮，使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快，过快搅拌子跳动会打坏电极。
9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将针头扎到液面下。注意：第1次可能很紧，可用手托一下，不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将水注入到电解液。每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成棕红色时，进样量减为1微升水。同样每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成浅黄色时，绿灯亮并开始计数，停止进水【“说明书”五（三）】。
10、新平衡的电解液，池瓶为黄色，电解电极内为深色，几小时后自然变成浅黄。电解电极和池瓶的液面不一样高没关系，正常使用几小时后自动变成一样高。
11、微量水分测定仪待计数到终点，停止计数，终点灯亮，蜂鸣器响，则电解液平衡点找到，可进行正常样品测定。在正常测定样品前，为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确，0.5微升针进纯水进行标定【“说明书”五（五）】，用0.5微升进样器，进0.1微升水观察仪器准确性，显示在90—110微克之间，说明仪器正常，可以正常使用。
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