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离子色谱仪常见的故障及排除方法及工作原理

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
  
  下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。
  
  1、系统压力升高
  
  离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在15MP左右。为了保护离子色谱仪,当系统压力升至高压极限时,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:
  
  (1)保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
  
  (2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
  
  (3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上
  
  (4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。
  
  (5)当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
  
  2、系统压力降低或无压力
  
  系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
  
  3、保留时间的延长或缩短
  
  色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:
  
  (1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。
  
  (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
  
  (3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
  
  (4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
  
  解决办法:
  
  (1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
  
  (2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
  
  判断结论:保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。
  
  处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。

离子色谱仪的原理及主要用途

  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

  离子色谱仪主要是利用离子交换来进行分离的, 分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

  其主要是用于环境样品的分析和检测,如:地面水、雨水、生活污水和工业废水等,通过利用离子色谱仪,能够准确的检测出样品中的阴、阳离子,从而对数据进行分析,来了解样品中是否含有危害人们身体健康的物质。同时,随着经济和技术的不断进步,离子色谱仪也开始应用于微电子工业废水和试剂杂质的检测和分析,为电子产品的质量把关,也作为高新的技术手段,受到国内许多厂家的青睐。

  据了解,目前,离子色谱仪不仅使用于以上领域,还在食品、卫生和石油化工等方面发挥了不可替代的作用。在离子色谱仪的检测数据中:常见的离子有:

  阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

  阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

  作为专业检测离子的仪器,离子色谱仪在阴离子分离方面,较其他的仪器更有优势,只要将样品注入到离子色谱仪内,20min左右,通过离子色谱仪检测和分析,能够准确的得到7个常见离子的测定结果。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪的分类

  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

  离子色谱仪分类

  1、离子色谱分离

  离子色谱分离主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。

  2、离子对色谱

  离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。

  3、离子排斥色谱

  离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。

  4、离子色谱的应用

  无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。


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