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液相色谱仪的维护保养及技术交流

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】液相色谱法作为一种新型分析、分离技术,拥有高分析效率、高灵敏度的特点,在食品检测、生物制药、化妆品检测等领域得到了广泛应用。同其他检测方法相比,液相色谱法检测范围广、技术易于推广,且在检测技术上不断推陈出新,已成为国际分析化学界发展zui快的学科之一。
 
  随着液相色谱技术的不断进步,各大仪器厂商也纷纷推出新款液相色谱仪。这些产品具备更先进技术、更高灵敏度、更快分类效率、更短分析时间,并逐步朝着智能化、自动化的方向前进,在检测领域拥有着广阔前景。随着产品在市场的投放,这些新款液相色谱仪也随之成为各检测机构仪器采购名单的常客。而在经过一段时间的使用之后,我们就必须面临液相色谱仪的维修保养问题了,那么我们要如何正确的对液相色谱仪进行维护保养呢?我们详细的从液相色谱仪的每一个部件谈起。
 
  1、流动相储液瓶首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。
 
  2、手动进样器:平时应该注意使用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如果出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般要申请维修或更换配件。
 
  3、泵冲洗泵时,千万不要一分析完冲几分钟后就停泵,特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液(如磷酸盐)时。如果仪器不是连续使用,当流动相蒸发时,难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面,难挥发物将形成固形物沉淀,因此一定要仔细冲洗。
 
  4、排液阀:此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
 
  5、单向阀:如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
 
  6、工作站:出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
 
  7、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
 
  8、色谱柱解决色谱柱污染问题的zui有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子(例如,甲醇、乙腈和水)。用梯度冲洗效果更好,具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。
 
  在了解了这么多液相色谱仪维修保养的知识之后,相信更多的实验室工作人员能够对自家实验室的液相色谱仪进行很好的保养了。只有适时、科学的保养才能够让仪器以zui后的工作状态投入到检测工作中,笔者也希望本文能够给行业同仁起到参考作用。

什么是高效液相色谱仪?

  高效液相色谱仪是什么呢?高效液相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

  高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用高效固定相和在线检测等手段,发展而成的分离分析技术。

  一、基本结构:

  由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。

  二、工作原理:

  利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。

  三、类型:

  1、液液分配色谱仪。

  2、液固吸附色谱仪。

  3、离子色谱仪

  4、凝胶色谱仪。

  5、亲和色谱仪。

  四、特点:

  具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。

  五、应用:

  可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。一般来说,沸点在450℃以下,相对分子质量小于450的有机物可用气相色谱仪分析,但这些物质只占有机物的15%~20%,其余的80%~85%有机物原则上都可采用高效液相色谱仪分析。

标签: 高效液相色谱仪
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液相色谱在操作过程中需注意哪些

  液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

  液相色谱仪操作步骤:

  1. 首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。

  2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

  3. 正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。

  4. 一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,重要的是仪器基线走后,方可进样测试。

  5. 同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。

  6. 样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。

  7). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。

  液相色谱注意事项:

  1. 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

  2. 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

  3. 所有过柱子的液体均需严格的过滤。

  4. 压力不能太大,可以不要超过150kgf/cm2 .

  5. 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。

标签: 液相色谱
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