1、清理火花台
打开火花台盖板,用随机带的软毛刷,将火花台里的残留物(沉积物)清理,之后盖上火花台盖板,并且用大流量氩气吹扫2分钟以上。火花台是光谱仪的产生发射光谱的位置,这里的一些性能指标决定了光谱线的好坏。如果不及时清理可能会造成电极与火花台间短路,为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。
2、电极的维护
用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用极具规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
3、清洗聚光镜
用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,可以每月一次。
4、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹)
5、清理尾气过滤系统
火花台在激发样品后产生的部分尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。方法是更换尾气管。
直读光谱仪是一种常用的分析仪器,具有性能稳定、使用灵活、可靠性高等优点。正确使用直读光谱仪可以避免故障问题的产生。首先需要了解直读光谱仪安装的条件。
直读光谱仪的安装须满足什么条件?
1、环境要求:
(1)光谱仪应置于专用的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析
放在一起。
(2)保证至少十平方米以上空间。
(3)工作温度:(10~30)℃,因仪器工作需要恒温条件,室温波动要尽量小,室内需要安
装空调。
(4)存储温度:(0~45)℃。
(5)环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备一台除湿机。
2、放置位置要求:
(1)光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置,不应该有震动。
(2)光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。
3、电源要求:
(220±20)VAC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的PE接地必须可靠,以保证仪器正常
工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地,请为仪器提供一条专用地线。
为保证仪器的正常使用,请为仪器配备一台(1~2)KVA(视接负载量而定)的单相220V交
流参数稳压器。
直读光谱仪广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。直读光谱仪,即原子发射光谱仪,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
直读光谱仪品种分类
直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪,直读光谱仪分为台式机和立式机。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品.部分国外先进的ICP可以做固体样品,例如热电ICP。
特点:
直读光谱仪具有以下特点。
①自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快,可同时进行多元素定量分析。从炉中取的样品只要打磨掉表面氧化层,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车铣去表面氧化层,从预燃样品到得到最终的分析结果仅需20~30s,速度非常快,有利于冶炼控制,降低成本。特别是对那些容易烧损的元素,更便于控制其最后的成分。样品中所有分析元素(几个甚至几十个)可以一次同时分析出来。
②元素测试范围宽,由于PMT或半导体检测器对信号的放大能力很强,对于强度不同的谱线可以选用不同的方法倍率的PMT或固体检测器(在使用不同谱线的情况下相差4个数量级,比如普碳钢中的铬含量一般为万分之一水平,而不锈钢中的铬元素含量在10%以上)。因此可以采用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。
③分析精度高,能有效控制产品的化学成分,可见昂贵的合金成分控制到产品规格的中下限,仪节省相应合金的消耗。
④检测限低。直读光谱法的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样组成及元素性质等均有关。一般对固体金属、合金采用火花源时,检出限可达0.1~10ug/g,对C、S、P等非金属元素也具有较好的检出限
⑤在某些条件下,可测定元素的存在方式,如测定钢铁中酸溶铝、酸不熔铝等。
⑥测量范围广,几乎所有金属材料都可以检测,检测的基体有铁基、铝基、铜基、钴基、钛基、镁基、锌基、铅基、锡基、金基、银基铂基、钌基等。
不足之处在于,直读光谱分析仍是一种相对分析方法,试样组成、结果状态、激发条件等难以完全控制,一般需用一套基体成分基本相同的标准样品进行匹配,有些情况下标准样品的获得几乎不可能的,因此使直读的分析应用受到一定限制;对元素的价态测量无能为力,有待于与其他分析方法配用;它是一种表面分析仪器,仅能分析金属表面1mm以内的样品,适合于均相样品检测对元素含量分布不均的样品(如偏析),若需要得到能够代表样品的检测结果只能在样品前处理方面变通,比方说样品钻屑后在保护气氛下重新熔融制成均匀性试样等,往往用在它不是一种仲裁分析方法,一旦贸易双方对货物的品质有疑义,需要采用其他方法获得最终结果。