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有关原子吸收光谱仪的故障排除方法及解决方案

时间:2020-04-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

有关原子吸收光谱仪的故障排除方法

    故障排除,首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。


    必须小心观察故障现象,认真检测和细致地分析比较,才能找出故障所在。


    由于仪器型号繁多,结构、线路和功能差别较大,要详细讨论一起产生故障的原因和排除方法,必须针对具体仪器来分析,需参考厂家的仪器线路图、说明书和维修手册。


    这里仅从操作者正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论。


    (一)仪器显示系统故障


    1、电源显示器不亮故障原因:


    电源进线断路或接触不良,保险管损坏,电源输入线某处断路。查处方法:用万用表查出故障并修复。


    2、显示仪表突然波动故障原因:


    电网电压变动太大,电子线路中个别元器件突然损坏;某处导线或接触点断路或短路;高压控制失灵。


    (二)光源系统故障


    1、空心阴极灯点不亮故障原因:


    灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。


    查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题;再进行换灯检查。


    2、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。


    查处方法:在工作电流或大电流(80mA,150mA)下反向通电处理。


    3、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电,故障原因:


    灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。


    查处方法:前种情况需换新灯;后种情况通过十几毫安电流直到火花放电停止,若无效则需换新灯。


    4、氚灯不亮故障原因:氚灯电源系统出现故障;氚灯起辉电压因长期使用而增高;氚灯寿命完结。查处方法:针对原因分别加以处理。


    5、氚灯能量不够故障原因:光栏小;光裸未调好;波段不适;氚灯寿命终结。查处方法:加大光挡;重调光路;换新灯。


    (三)能量输出方面的故障


    1、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;


    单色器故障;主机电路故障。查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按仪器说明书或维修手册的规定逐一处理。


    2、输出能量过低故障原因:


    灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大线路增益下降;光电倍增管衰老。


    查处方法:如果是全波段内能量普遍降低,应检查光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;


    如果能量低与波长有关,除察看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;


    如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需按照维修手册规定进一步查因处理。


    3、工作时能量显示不变化故障原因:


    主机电路中前置放大器连接有问题;主放大器异常。


    查处方法:检查前置放大器连线及运算放大器;按维修手册的要求调整电位器


    4、挡光时能量不为零故障原因:


    前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。


    查处方法:用数字表监测前置放大器输出,挡光时调整印制板上的电位器,使能量指示为零,或更换主放大器上的运算放大器。


    (四)吸收信号方面的故障


    1、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱,波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染;双光束仪器样品光束和参比光束不匹配。


    查处方法:针对具体原因作相应处理;带有自动凋零装置的仪器,若按下按钮,数字显示不在(0.000±0.002)A,可调整自动调零电路的调整点置零,也可采用燃烧器挡光使仪器输出10mV,数字显示吸光度不等于1.000时,可调整数字显示板电路的调整点使吸光度为1.000。


    2、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。


    查处方法:首先查明仪器是在受潮。放置吸潮硅胶,仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好,仪器的“地线”(与佼器外壳接通)不能与“中线”共用。


    任何电磁感应都会使仪器产生漂移。用示波器检查“同步解调控制电路”检测点的波形,并与标准波形比较,如果波形异常,应调整使之正常。


    同步解调控制的波形微小变化,都可以使仪器产生漂移。


    元素灯和灯电源的稳定性,负高压电源的稳定性等,都可能导致基线漂移。若是电源问题,应按维修手册加以处理。


    3、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。


    查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”,废液排泄是否畅通和雾室内有元积水。


    气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长调不准也会导致漂移。应针对具体情况,分别加以处理。


    4、噪声大、读数不稳故障原因:


    光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。


    查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷“纯水”和不点火的情况比较:据基线稳定度就可判明。


    如果判断出故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装置;


    可通过吸喷“纯水”和调节喷雾器为观察噪声电平是否明显减小或消失,否则,噪声可能主要来自火焰。


    可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声也平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。


    如果判断故障主要来源于电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。


    可使用合格的铜灯,让仪器和灯充分预热,切断人射光,考察此时的噪声电平。


    若正常,则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检查灯电源,或换新灯检查。


    如果否定出自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。


    对于双光束仪器与如果增加灯电流,基线漂移增大,说明单色器两束光不匹配。单色器内部的杂散光、光栅及其光学元件表面积聚灰尘、污秽,均能使噪声电平增大。


    检测素统是噪声主要来源之一。需使用万用表和示波器,先查清故障是来自电源供应还是光电倍增管或线性电路。


    检查噪声故障是件难度较大的工作,故障现象有时是多部分多因素的叠加综合,但通过耐心细致的分析、比较、检查,也可以“确症”和排除的。


    读数不稳定表示吸收信号叠加有较大的噪声。这对测定是不利的。


    导致读数不稳的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积废液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物;


    燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。


    (五)灵敏度和检出限方面的故障


    1、灵敏度故障原因:


    仪器工作条件不是zui佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘污秽。


    查处方法:按说明书和维修手册提供的方法,逐一查找原因加以改进处理。


    2、检出限值偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。


    查处方法:综合上述有关方法查处故障。

标签: 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 有关原子吸收光谱仪的故障排除方法_原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪故障分析

  仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。下面介绍几种常见故障的排除方法

  1、原子吸收光谱仪故障分析

  光源系统故障

  A、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。

  查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。

  B、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。

  查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。

  C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。

  查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。

  2、能量输出方面的故障

  A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。

  查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按说明书或维修手册的规定逐一处理或联系厂家。

  B、输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大电路增益下降;光电倍增管衰老。

  查处方法:如果是全波段内能量普遍偏低,应检测光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;如果能量低与波长有关,除查看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需检查放大板和光电倍增管查处原因。或直接联系厂家。

  C、工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接问题;主放大器异常。

  查处方法:检查前置放大器和运算放大器。

  D、挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。

  查处方法:用万用表监测前置放大器输出,或更换主放大器上的运算放大器。

  3、吸收信号方面的故障

  A、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。

  查处方法:针对具体原因相应处理

  B、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。

  查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。

  C、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。

  查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。

  D、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。

  查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。

  如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。

  如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。

  如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。

  4、原子吸收光谱仪故障分析灵敏度和检出限方面的故障

  A、灵敏度低的故障原因:仪器工作条件不是较佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘。

  查处方法:需逐一根据不同问题查处处理。

  B、检出限偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。

  查处方法:根据上述有关方法查处故障。

标签: 原子吸收光谱仪
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石墨炉原子吸收光谱仪的选购

    高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。

 

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    下面聊聊有关石墨炉原子吸收光谱仪的选购;


    (1)石墨管的选用


    石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。


    普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。


    在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层 膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。


    在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。


    普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度;


    但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。


    (2)升温参数的选择


    在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用;


    做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到的升温参数。


    在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。


    (3)仪器进样


    石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。


    进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。


    有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;


    所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。

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