气相色谱分析仪往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
1、仪器内部的吹扫、清洁.
气相色谱分析仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁.
气相色谱分析仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。.
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。.
3、进样口的清洗.
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。.
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
4、气相色谱分析仪的TCD和FID检测器的清洗.
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。.
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高,是对水质各指标测定中不可缺少的方法。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置。
有机元素分析仪
可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素,还拥有优秀的水平进样系统,没有记忆效应带来的误差,动态和静态相结合的优秀燃烧技术以及良好的密封系统,使有机元素分析仪每次做样所用消耗品最少。
独特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪的分析速度和精度都成为行业的翘楚。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
测定范围:C:0.0002-30mgabs.(or100%)
H:0.001-30mgabs.(or100%)
N:0.001-20mgabs.(or100%)
S:0.003-10mgabs.(or100%)
标准偏差:≤0.1%
样品称样:0.001~500mg
进样器:64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
气体纯度:He:99.995%(纯度)O2:99.995%(纯度)
测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口:V24/R232C标准接口
电源:110/220V,50HZ
主要特点
⒈独特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉超前的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据.
⒊独有的静态检测技术
⒋采用独立的三组热导检测器,单独测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及超高的精密度和准确度。
⒌分析速度快–每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用先进的热导检测技术。
⒎溶剂,载气消耗量少–节省成本费用,平均一次做样成本最低。
应用
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
溶解氧分析仪的使用不好的主要问题出在:使用维护不正确;电极内部泄露造成温度补偿不正常;电极输入阻抗降低等。
1、日常维护仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。
(1)1~2周应清洗一次电极,如果膜片上有污染物,会引起测量误差。清洗时应小心,注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用软布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月应重新校验一次零点和量程。
(3)电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来,就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象,可用细砂纸抛光。
(4)在使用中如发现电极泄露,就必须更换电解液。
2、仪表标定仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。
(1)标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)现场取样标定法(Winkler法):在实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况:取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。
3、使用中应注意的问题使用中应注意以下问题:
由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ),溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m;溶解氧电极不用时也应处于工作状态,可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极,在使用前应置于无氧环境极化1~2h;由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响,标定时需较长时间(约10min),以使温补电阻达到平衡;氧分压与该地区的海拔高度有关,仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿;测量溶液的含盐量高时,仪表标定时应使用含盐量相当的溶液;对于流通式测量方式,要求流过电极的最小流速为0.3m/s。