顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;
通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空进样器对比于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息。
使用维护应注意:
1、隔垫:
隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭;
不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性较为有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS较差。
3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率;
同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金可以。
定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和智能全自动顶空进样器了两种,智能全自动顶空进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。
自动顶空进样器的具体操作步骤分为6个。
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
应用范围:
⑴石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;
⑵环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;
⑶卫生防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#
溶剂残留量分析等;
⑸香料香精:啤酒、茶叶中香味分析;
⑹药品检验:药品中有机残留溶剂分析;
⑺法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻其他领域:如土壤中可挥发性有机物的测定等。
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法;
其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来;
在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析;
从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器的工作原理如下:
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。
显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。
所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分;
因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。
传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。
况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。
而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。
作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。
其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。
第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。
最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
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