一、新的水热合成反应釜清洗
新的水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
二、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
三、实验室常用的水热反应釜清洗方法
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式
1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。
2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
五、水热合成反应釜如何检查漏气?
实验室做水热反应的时候发现水热合成反应釜不论如何做几次都有漏气的现象,面对水热合成反应釜漏气的状况下,我们应该如何找出它的漏气位置!
水热合成反应釜一般从十几毫升到几百升的容积都有,检查水热合成反应釜漏气位置,首先可以施加压力然后听是否有漏气的声音,这种情况适用于漏气比较明显的的,多数情况下,反应釜漏气是听不出来的,这种方法只适用于少数情况下。
其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产生。这种方法比较费时费力而且需要仔细观察,适用于大概了解某个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次精确的确认漏气部分是否已经修正。
最直接简单的方法就是准备一个大点的容器,装满水,然后把水热合成反应釜完全浸泡在水中,看哪个部位的零件有气泡冒出则简单快捷的找出漏气部分。组后用压缩空气机吹干水热合成反应釜就可以了。
水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。
水热合成反应釜可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;
水热合成反应釜也可用于小剂量的合成反应;
还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。
水热合成反应釜在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。
是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。
可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用;
水热合成反应釜还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。
水热合成反应釜在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
水热合成反应釜主要特点:
水热合成反应釜压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti,内杯材料为聚四氟乙烯。
水热合成反应釜采用均置螺栓线容封和螺旋压盖型两种;
采用方式以缩小体积,有利于将多个反应釜置于同一个反应操作温度的箱中加热。
外形美观机构合理,操作方便,可耐酸,碱合质的腐蚀。
水热合成反应釜的安全温度为200℃,(≤压力为3.0MPa),也可做成温度为260℃和300℃的内衬。
水热合成反应釜广泛地应用于新材料,能源,环境工程等领域的科研试验中,是高校教学,科研单位进行科学研究的常用小型反应器。
水热合成反应釜又称聚合反应釜,消解罐,高压消解罐、高压罐、反应釜、压力溶弹、消化罐、水热合成釜、实验用反应釜。这里主要介绍水热合成反应釜特点、材质。
水热合成反应釜的特点
1、抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。
2、升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。
3、外观美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。
4、内有聚四氟乙烯衬套,生成护理,可耐酸,碱等。
5、可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。烘箱中使用的高压消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
水热合成反应釜材质
釜体304优质不锈钢,采用圆形榫槽密封,手动螺旋坚固.具有密封性好,安全系数高,消耗酸溶剂少,使用简便.
内胆材质为聚四氟乙烯(PTFE简称F4),其特性:
1.耐高温:使用温度-200~+250℃;
2.耐低温:-196℃可保持5%;
3.耐腐蚀:耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂;
4.耐绝缘:介电性能与温度、频率无关;
5.高润滑:固体材料中摩擦系数zui底;
6.不粘附:不粘附任何物质;自润性强:固体材料中摩擦系数为0.04
7.无毒害:具有生理惰性,可植入人体内;耐老化可长期在大气中使用
8.防污染:金属元素空白值低,铅含量小于10-11g/ml,铀含量小于10-12g/ml;
9.防泄漏:从离地1.2米高处落下,瓶体不破裂,瓶盖不脱落,无破损泄漏现象。
显著特点
水热合成反应釜最大的特点就是它能够承受极高的温度与压强,而且也不同担心其会像其他的金属制品一样会被腐蚀。这种反应容器在使用的时候不会使生成的有害气体挥发出来,不会因此对环境造成污染,而且使用的时候安全性能也非常好,不会因为操作者的失误而对操作者造成伤害。
使用这种容器的时候,可以减少很多反应时间,而且虽然缩短了时间,但是不会影响实验最后的效果与结论。不要只是以为水热合成反应釜拥有这么强大的特质就没有外形,相反的,这种反应釜的外观也十分漂亮。
水热合成反应釜是一种可以分解那种很难溶解在水里的物质的密封容器,也可以作为一些少量的物质的合成反应。水热合成反应釜消除物质的原理就是利用改变一些环境因素来达到目的的。除了可以进行基本的化学反应外,可以用来测定许多重金属和其他的工作,所以在生产生活中的许多领域都被广泛使用,也因此而饱受许多工业生产商家的青睐。