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试验室检测数据规律性误差如何消除?

时间:2022-10-13    来源:    作者:仪多多网     

在日常检测工作中,我们虽然有可以的检验方法、有检定合格的仪器设备、有满足检验要求的环境条件和熟悉检验工作的操作人员,但是,得到的检验结果却往往不可能是绝对准确的,即使是同一检测人员对同一检测样品、对同一项目的检测,其结果也不会完全一样,总会产生这样或那样的差别,也就是说,任何物理量的测定,都不可能是绝对准确的,在测得值与真实值之间总是或多或少的存在着差别,这就是误差。

误差是客观存在的,用它可以衡量检测结果的准确度,误差越小,检测结果的准确度越高。其中规律性误差较为常见,其各自特点、来源、消除办法具体如下。

1、特点

规律性误差是指,在偏离检测条件下,按某个规律变化的误差,在同一量的多次测量过程中,保持恒定或可以预知的方式变化的测量误差又称可测量误差,它是由检测过程中某些经常性原因引起的,再重复测定中会重复出现,它对检测结果的影响是比较固定的。

2、来源

1)方法

主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不完全、等当点和滴定终点不一致等;

2)仪器

由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别是电子天平,在0.1-0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;

3)试剂

试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;

4)操作

由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等当点、颜色已发生突变,可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。

3、消除方法

  1对照试验

即用可靠的分析方法对照、用已知结果的标准试样对照(包括标准加入法),或由不同的实验室、不同的分析人员进行对照等。(实验室资质认定要求做比对计划,如人员比对、样品复测及实验室之间的比对等都属于比对试验)。

  2空白试验

  即在没有试样存在的情况下,按照标准检测方法的同样条件和操作步骤进行试验,所得的结果值为空白值,最终,用被测样品的检验结果减去空白值,即可得到比较准确的检测结果。(即实测结果=样品结果-空白值)(再例:重量法中的空白坩埚)。

  3校正试验

  即对仪器设备和检验方法进行校正,以校正值的方式,消除系统误差。

  被测样品的含量 = 样品的检测结果 × 标样含量/标样检测结果

  公式中:标样含量/标样检测结果 — 即校正系数K

  例题:若样品的检测结果为5.24,为验证结果的准确性,检测时带一标准样品,已知标准样品含量为1.00,则检测的结果可能出现三种情况:

  a)检测结果 > 1.00 假设标样(标物)检测结果为:1.05

  b)检测结果 = 1.00 假设标样(标物)检测结果为:1.00

  c)检测结果 < 1.00 假设标样(标物)检测结果为:0.95

  校正系数K分别为:

  a)校正系数为:K = 1.00÷1.05 = 0.95

  (检测结果>标准值,则校正系数<1)

  b)校正系数为:K = 1.00÷1.00 = 1.00

  (检测结果 = 标准值,则校正系数=1)

  c)校正系数为:K = 1.00÷0.95 = 1.05

  (检测结果<标准值,则校正系数>1

  通过校正后,其真实结果应分别为:

  a)5.24 ×0.95 = 4.978 ≈ 4.98

  (点评:∵ 标样检测结果高于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏高,∴为了接近真值,用<1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值低)

  b)5.24 ×1.00 = 5.240 = 5.24

  c) 5.24 ×1.05 = 5.502 ≈ 5.50

  (点评:∵ 标样检测结果低于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏低,∴为了接近真值,用>1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值高)

  【检测结果的校正非常重要,特别是在检测结果的临界值时,加入了校正系数后,结果的判定可能由合格→不合格,也可能由不合格→合格两种完全不同的结论,尤其是对批量产品的判定有着更重大的意义】




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