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为什么气相色谱重复性差?

时间:2022-05-14    来源:    作者:仪多多网     

一、气相色谱仪重复性差的原因

1、进样垫的松紧程度对气相色谱仪的重现性,尤其是气相毛细管色谱柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响。

2、样品溶剂对气相色谱仪重复性也具有比较大的影响。很多时候,重复性差的原因并不在于仪器本身的性能,而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适,很大程度上,会影响到气相色谱仪的重现性。

3、衬管不合适与样品汽化同样会影响气相色谱仪的重复性。

二、引起定量不重复的原因及解决方案

引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类。

1、单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常。属于第一类型故障的原因主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。

2、伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。

3、属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如,氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。

三、在气相中如何进样才能有较好的重复性

具备了良好的重复性十分有必要,作为用户也应了解如何调整仪器达到最佳状态最基本的就是良好的进样系统:直接进样应具有准确的进样针,惰性较好的进样瓶和瓶隔垫,设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等进样口的汽化效果,吹扫效果与分流效果要好:应从衬管型号,隔垫吹扫流量,分流流量,柱头准确安装等方面综合而定色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。



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