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上海计量院基于微量分析仪拓展研发“控温式高精度微量铀测量装置”

时间:2020-06-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】2020年5月27日,上海市计量测试技术研究院承担的“微量铀分析仪测量校准技术研究”通过了市场监督管理局的项目验收。

  铀可以用作玻璃和陶瓷的着色剂、铀核发电的核燃料、35U链式核裂变反应,核裂变释放的巨大能量制造原 子 弹、氢 弹、铀核反应堆也可用作辐照源,用于农业辐照育种、食品工业食品保鲜和灭菌,也可用于生产人造元素。在医药方面用于放射治疗、放射免疫药盒、造影诊断等,在工业和地质等方面用于工业探伤、自动控制、地质勘探和文物考古等。

  在辐射防护和环境保护工作中需要灵敏度高、精确度较好的微量铀分析方法,在实践中已广泛应用的是荧光(固体荧光)分析法和分光光度法。光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。

  2020年5月27日,上海市计量测试技术研究院承担的“微量铀分析仪测量校准技术研究”通过了市场监督管理局的项目验收。

  项目研究团队通过添加特定种类和浓度的络合剂和荧光增强剂解决了标准溶液在低浓度下稳定性的问题;研究环境温度对仪器的影响, 建立科学有效的微量铀分析仪的校准方法。对现有的微量分析仪的相关技术进行革新,拓展研制了控温式高精度微量铀测量装置一套,该装置引入全新的信号采集系统,优化样品池和光路,设计装载控温系统,实现信号更加输出稳定和高精度检测。相关研究成果申请发明专利1项。

  该项目的研究,提高了微量铀分析仪的计量校准能力,为使用该类仪器的检验检测机构提供了有效的量值溯源技术支撑,同时,仪器技术的创新设计也为国产仪器升级换代奠定了实践基础。

  标准溶液

  是具有准确已知浓度的试剂溶液,在滴定分析中常用滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量一定量的基准物质,用适当溶剂溶解后定容至容量瓶里。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV·基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。;另一种是标定法,很多物质不符合基准物质的条件,不适合直接配制标准溶液。即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用已经被基准物质标定过的标准溶液来进行确定准确浓度。

  络合剂

  能与金属离子形成络合离子的化合物。在电镀溶液中,除少数电镀液,如酸性溶液镀铁、镀镍、镀铬、镀铜没有使用或不必使用络合剂外,其他大多数电镀液,如碱性溶液镀银、镀金、镀铜、镀锌、镀锡、镀铜锡合金等都需要使用络合剂。如氰化物、氢氧化物、柠檬酸盐、焦磷酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸盐等,在电镀生产中作为络合剂得到广泛应用。

  微量铀分析仪

  采用紫外荧光法测定液体样品中的微量铀。 铀在液体中以铀酰离子(uO2)2+ 存在,用加入一种特制的J-22 铀荧光增强剂,使铀酰离子络合成荧光效率很高的单一络合物。该络合物受到紫外光脉冲激发产生500nm,522nm,546nm 波长的荧光。微量铀分析仪精度高、检出限低、测量速度快、操作简便、取样量少;寿命长,可分析至少8万个铀样品(标准加入法)配有RS232接口与计算机连接。用于地质勘探、核燃料工业部门、环境保护、工业卫生、水质检测,食品检验及卫生防疫系统等对铀的测量。

  线性范围确定

  以空白样品,按样品分析步骤操作,测量前按照仪器使用要求,将仪器的灵敏度调节到合适范围,分数次加入铀标准溶液并分别测定记录荧光强度。以荧光强度为纵坐标,铀浓度为横坐标,绘制荧光强度—铀浓度标准曲线,确定荧光强度—铀浓度线性范围,要求在线性范围内,r >0.995。计算荧光强度与铀浓度标准比值B。

  实际样品采用标准加入法进行测量,应当在线性范围内进行。本标准不要求每次测定时都重新确定线性范围,但如果仪器灵敏度调整等指标变化或者荧光增强剂更换,以及荧光强度测定值在原确定的线性范围边界时,应当重新确定线性范围。

  激光微量铀分析仪

  采用紫外新光源,该光源的主要特点是性能稳定、无故障;所用的脉冲光管寿命可达5年,如用标准加入法能分析8万个样品。电路设计采用新颖的单片机,测试时的所有操作只要按中文提示轻轻点击液晶触摸屏上的对应选项,就可用标准加入法、曲线法分析样品,由单片机直接进行数据处理,液晶屏显示及打印机打印能同时给出最终测试结果,大大减轻了测试工程师的工作量。该仪器设有RS232串行接口,可把测试数据直接输入计算机,是同类仪器的可以换代产品。由于仪器具有精度高、测出限低、测量速度快、操作简便、取样量少等特点,从而不仅可直接应用于地质勘探、核燃料工业部门、环境保护、工业卫生,食品检验及卫生防疫系统等。




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