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原子荧光检测技术的不确定性及关键应用

时间:2024-01-02    来源:    作者:仪多多     

原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

一、原子荧光检测技术的不确定性分析

原子荧光检测技术中所产生的不确定因素有很多,其中包括测量仪器不够精密、环境条件的干扰、人员操作不当等等,从而使实验室间的测量结果具有可比性。在上述引起不确定性的因素当中,绝大多数都是由于在检测实验操作过程中产生的误差所引起的,通常情况下与方法的固有偏差无关。

偏差整体控制与影响结果方法参数的控制有着密切的关系。同时从各个不确定度分量对测量不确定度大小的对比来看,含量测定不确定度的主要因素是测量试液中砷元素含量与重复性引发的不确定度。所以,在日常测量过程中,我们必须随时调整仪器,保证试验中实验仪器的良好性,以避免或减少以上所述的不确定度分量。

计算不确定度分量大致可分为随机变化估计、回收不确定度估计、总性能研究的不确定度等。由于称量过程而引起的不确定度,实验时,我们将天平的灵敏度进行调整,测量的可能值区间为半个区间,由误差引起不确定度。重复称量引起的不确定度,实验时将砝码放在天平上反复称量,观察变动性标准差引入标准不确定度。

在使用比色管定容消化液时也可能产生不确定度,比色管和溶液温度与校正时的温度不同同样会引起检测体积的不确定度。使用比色管引起不确定度时,包括标准不确定度和相对不确定度,温度引起的误差不确定度与重复测量引起的误差不确定度。但在实验时我们常常会忽略稀释对不确定度的影响。在实际使用原子荧光光度计测量时,仪器自校准是保证其检测质量的一项重要手段。

二、原子荧光光谱分析技术的应用

经过三十年的发展,原子荧光光谱法日渐成熟,在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛,发表了大量应用技术文章,虽然简单重复他人工作的研究较多,但其中也有不少具有创新、富有特色的工作。

(一)地质样品

原子荧光光谱法最早应用在地质样品测试中,源于早期我国大规模化探工作的开展。目前,土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge最常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂,是应用技术研究较多的领域。

1、样品分解

在样品分解方面,除传统酸溶分解外,采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se,使被测元素与基体分离,能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用,但是为了节省时间,测定地质样品中的Ge时,可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液,磷酸酸化后直接测定,Ge的检出限为0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解样品,盐酸酸化,无需分离基体,连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

2、基体干扰及消除

基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi,效果良好。

(二)生物样品

在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中,原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样,包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物,待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多,酸消解生物样品时,如果有机基体未被充分破坏,部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中,从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实,有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响,因此,元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外,高压罐消解法和干灰化法也有应用,更具优势的微波消解法更是受到青睐。

(三)原子荧光光度计故障排查

原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时,其荧光强度非常低,并且不会随着标准浓度变化而变化,标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理,其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意,使用原子荧光技术检测砷元素时,检测过程中会产生有关砷的氢化物,所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的,炉丝除了点燃火焰外,其自身还有保持炉体温度的作用,所以炉丝在供电电压过低的情况下,虽然也能点燃火焰,但炉体温度过低会导致原子化效率,导致基态原子生成不足,使荧光的强度也过低,因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。




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