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火焰光度检测器工作原理

时间:2022-06-29    来源:    作者:仪多多网     

火焰光度检测器(FPD)是由氢气-空气火焰燃烧器、选择火焰发出光的波长光学滤光片以及检测光辐射强度的光电倍增管组成的系统。

工作原理:

1、火焰光度检测器(FPD)通过化合物在火焰中燃烧并发出特定波长的光来检测这些化合物。它是一种火焰光辐射检测器,由氢气-空气火焰燃烧器、监视产生火焰辐射的光学窗口、选择检测光波长的光学滤光器、测量光强度的光电倍增管以及测量光电倍增管输出电流的电位计组成。

2、该检测器的火焰辐射光强度和波长取决于火焰燃烧器的构造,以及进入检测器的气体的流量。如果燃烧器的构造和气体流量选择恰当,火焰光度检测器(FPD)通常可以实现选择性检测,在抑制一些分子发射的同时提高另一些分子的发射强度。

3、正常情况下,典型的火焰光度检测器(FPD)火焰的温度不会高到导致火焰中原子大量发射。相反,火焰光度检测器(FPD)火焰的光辐射,是由火焰中原子或分子的重新结合产生的分子发射光谱或连续辐射。对于硫元素的检测,通常检测S2分子产生的光辐射。而对于磷元素的检测,通常检测的是HPO*分子产生的光辐射。一般的碳氢化合物会妨碍这种光辐射,主要包括CH和C2分子的分子发射带状光谱和CO+O→CO2+hv产生的连续辐射。

4、火焰光度检测器(FPD)通常使用氢气-空气扩散火焰或者氢气-氧气扩散火焰。在这种扩散火焰中,氢气和氧气不会立即混合,因此,对于不同温度或化合物,这些火焰都会表现出显著的空间变化。氢气-空气火焰中重要的化学物种是H,O,和OH火焰激发。这些具有高度活性的物质在分解引入的样品和光发射的副产物这两个过程中都扮演着重要角色。HPO和S2分子系统的光学发射来自于火焰光度检测器(FPD)火焰的富氢区域,而碳氢化合物中CH和C2分子的光发射主要来源于富氧区域。只有当火焰光度检测器(FPD)火焰所处的环境中,氢的含量超过了用于提供完全燃烧的氧的含量时,硫和磷的选择性检测才能达到最高灵敏度。火焰光度检测器(FPD)的灵敏度和选择性在很大程度上取决于氢气和空气的流量。最适宜的氢气和空气的流量取决于火焰燃烧器的具体构造。

5、虽然火焰光度检测器(FPD)的化学机理尚未确定,但一般认为火焰中的化学发光是HPO*S2*分子大量发射的结果。HPO*分子发出的光强与进入火焰的P原子基本呈线性关系。在S2分子发射的情况下,光强度与进入火焰的S原子呈近似平方的非线性关系。因为火焰光度检测器(FPD)的响应取决于单位时间进入检测器的P原子或S原子的质量,所以火焰光度检测器(FPD)是质量流量型检测器。HPO*S2*分子发出光的强度的上限通常由发射火焰的自吸效应决定。火焰中S和P原子在高浓度时,基态S2HPO分子的浓度足够对激发态的HPO*S2*分子发出的光进行重吸收。

6、火焰光度检测器(FPD)火焰处于碳氢化合物背景下,含磷和硫化合物发射的光会发生淬灭现象。这种淬灭很复杂,在对样品的气相色谱分析中,如果色谱柱不能将含磷或硫化合物完全地与碳氢化合物分离,就会发生这种淬灭。含磷或硫化合物之前流出的碳氢溶剂峰拖尾也会导致淬灭发生。因为通常在色谱分析中火焰光度检测器(FPD)对碳氢化合物几乎没有响应,所以它对磷或硫响应的抑制不太常见。当被测物数量恒定时,可以通过系统试验研究火焰光度检测器(FPD)响应变化与样品体积变化之间的函数关系,了解淬灭现象是否存在。

7、含磷或硫化合物的反应性和吸附性很强,因此对痕量含磷或硫化合物的色谱检测很难。应保证整个色谱系统对含磷或硫化合物的活性基团都不具吸附作用。




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