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气相色谱仪在环境监测中的运用 气相色谱仪如何做好保养

时间:2020-08-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱法是一种常见的色谱分析方法,其特点是以气体作为色谱仪的流动相。由于一般情况下,样品在气相中传递速度较快,而气相色谱的固定相可选用物质又相对较多,所以这种方法有分析速度快、分离效率高、应用范围广等优点。目前,常见的气相色谱可以分为气固色谱和气液色谱,在化工、农业、科研、建设、环境等领域都有所运用。今天小编就来带大家了解一下,气相色谱在环境监测领域的运用。
 

  一、在水污染监测中的应用
 

  水污染是常见的环境污染问题之一,一般来说,有害物质进入水体之后,除了破坏水体本身的质量之外,还会随着水循环及生态系统对周围的环境、农作物、动物等产生影响。传统的水污染检测方法难以检测出多环烷烃、苯系物、PCB等强致癌物。而气相色谱法是常用的有机物污染物检测方法之一,具有价格低廉、操作简单易推广等优点。目前气相色谱分析法在环境水和废水分析中有着广泛的应用,能有效的对水中复杂、痕量、多组分有机物分析。
 

  惠州市华高仪器设备有限公司--气相色谱仪

  二、在环境空气检测中的运用
 

  甲醛、苯等挥发性有机污染物是常见的空气污染物,一般来说,传统的空气环境检测方法是应用灌采样模式对气态有机物进行测试、分析、处理,这种方法的准确性和可靠性较强,但因测试仪器设备过于昂贵,并不适合大范围长期监测使用。而气相色谱同样能对大气中的污染物如甲醛、苯等挥发性有机污染物进行测定。运用气相色谱法对挥发性有机物质进行分析、处理,以检测和计量空气中有机物质的实际浓度,不仅可以提高结果的准确性和可靠性,还可以降低分析成本,保障人类的身体健康。
 

  三、在土壤农药检测的运用
 

  有机磷农药是现代农产品的常用药,这主要是因为其具有药效高、杀虫范围广和残留期短等特点,但该药对于人类、牲畜来说具有较强的毒性,而且在很大程度上会导致急性中毒产生,加上部分品种会在自然环境中残留较长时间,所以有关研究人员不建议农产品使用有机磷农药。运用气相色谱法对土壤中的残留农药进行监测,不仅可以简化分析步骤,还可以缩短分析时间,降低分析成本,这对于水质有机磷农药的各项监测工作来说具有至关重要的作用和意义。

  气相色谱仪

气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办   在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。

  以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次,在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法,我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三种方法进行实验。

  1、减少检测样品重量

  标准中对茶叶取样量规定为5.0g,这里我们将取样量减少为4.0g,3.0g的进行抽提。抽提液净化结果:两者都未发生乳化现象。

  2、加厚抽提所制的滤纸筒

  标准对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果:10个样品中3个在净化时未发生乳化现象,其余样品未提出。

  3、减少一次净化时浓硫酸的用量

  (1)一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升,按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟,静置分层,结果10个样品虽未发生乳化现象,但均未分层。

  (2)一次净化时各加浓硫酸2.5毫升,按标准振摇、静置,结果有4个样品分层,且均未发生乳化现象。

  (3)一次净化时各加3.0毫升浓硫酸,按标准振摇、静置,结果有7个样品分层,未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置,又有2个样品分层未乳化。

  将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化,脱水后定容。利用气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)进行测定。

  上述实验表明:1,2法虽可起一定的作用,但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造成试样代表性不足,检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象,且不影响检测数据的准确性。

  解决办法:在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫酸,振摇、静置,如分层则弃去硫酸层,若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸,反复几次,直至分层为止。二次净化时可加入4.5mL浓硫酸振摇,静置分层,弃硫酸层,观察样液是否清亮,如颜色较重可根据颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多,否则会降低农药的回收率。

  若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象,但1法不可取。

  注意:如果样液发生乳化现象,一定要弃去重新抽提,净化。否则无法得到正确的检测数据。

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  气相色谱仪分离方法选择的首要依据是样品的相对分子质量、溶解度和化学构造等。  一、相对分子质量  相对分子质量小于200的化合物,挥发性比较好,加热又不易分化的样品,可用气相色谱仪剖析。相对分子质量在200~2000的化合物,可用液-液分配色谱仪、液-固吸附色谱仪和离子交换色谱仪剖析。相对分子质量大于2000的化合物,可用凝胶色谱仪剖析。  二、溶解度  水溶性样品可以用离子交换色谱仪和液-液分配色谱仪剖析。微溶于水,但用酸或碱能很好电离的化合物,可用离子交换色谱仪剖析。油溶性和非极性的样品,可用液固吸附色谱仪剖析。  三、化学构造  样品中含有离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(如配位体和有机螯合剂),可首要考虑用离子交换色谱仪剖析,但液-液分配色谱仪和凝胶色谱仪也能剖析。具有不同官能团的化合物、同系物,可用液-液分配色谱仪剖析。异构体可用液固吸附色谱仪剖析。高分子聚合物可用凝胶色谱仪剖析。

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