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气相色谱仪的常见故障及排除方法 气相色谱仪如何做好保养

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  
1、分离不完全  
①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。  
②分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。  
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。  
 
2、峰形不规则  
①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。  
②出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。  
 
3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。  
①TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。  
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。  
③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。  
 
4、载气的影响  
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。  
①量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。  
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。  
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

气相色谱仪噪声过大一些自检方法

  气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。

  一、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

  二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:

  1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。

  2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

  三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:

  1、检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。

  2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。

  四、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。

  五、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。

标签: 气相色谱仪
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 (1)气源准备 作为气相色谱仪配套设备,事先必须准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),严格按照某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。      

(2)气源净化 为了防止各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足气相色谱仪用气需要。

 本文由气相色谱仪厂家为您介绍的关于色谱仪使用中的基本知识,希望可以帮助到您,如有任何的需要,都可以我们,我们会竭诚为您服务的。http://www.sdlcyq.com

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