X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱仪的使用要求 气相色谱仪如何做好保养

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
     气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
   
    1.分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
   
    2.气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。

     3.在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的比例为Air:H2=6~8、:1,N2:H2=1:0.85~1、或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。

  气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

  由于生产连续性的需要,气相色谱仪通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

 1、气化室的维护

  气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行,应经常更换密封垫和经常检查气化室的气密性。

  气相色谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。

  2、色谱柱的维护

  新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂(如:丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5~10μL,这一办法常能奏效。

  3、检测器的清洗

  (1)热导检测器(TCD)的清洗

  清洗热导检测器时应拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流,否则很可能会损坏检测器。

  (2)电子捕获检测器(ECD)的清洗

  电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。

  (3)氢焰检测器(FID)的清洗

  氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右 ,用纱布擦拭干净,烘干后安装。

  (4)氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗

  由于这两个检测器与FID结构基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。


气相色谱被广泛应用于人类生产生活的方方面面,是食品安全检测中的重要设备,具有多种用途,泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家。

本文首先对气相色谱仪在食品检测中的应用原理进行简单介绍,进而探讨气相色谱仪在食品安全检验中的具体应用,包括检查农药残留、食品添加剂、发酵饮料组分。包装有害物质等。在此基础上,提出几点气相色谱仪的维护管理措施。

气相色谱仪采用色谱柱分离技术,能够利用物质间的吸附和解吸附作用,达到分离样品组分的目的,从而对食品中的有害物质进行检测。使用气相色谱仪进行食品安全检测不仅具有较高的灵敏度和准确性,而且操作便捷、适用范围广,目前已经成为食品安全检验的重要技术手段。有必要对气相色谱仪的应用原理和应用方法进行探讨,为食品检验结果的可靠性提供保障。

1 气相色谱仪的应用原理

气相色谱法(GC)是目前应用广泛的色谱法分析技术之一,以惰性气体为介质,在气相色谱仪中放入样品后,采用色谱法对其组成成分进行分析。该方法适用于气体混合物、液体、易挥发固体等多种样品的检验检测工作,但混合物越复杂,需要分离的时间往往越长。在气相色谱仪的使用过程中,如果混合物各组分在气体或液体流动相的带动下,经过另一种固体或液体的固定相,固定相对其各个组分的作用力不同,包括解吸附能力、吸附能力和溶解能力等,所以各个组分在固定相的滞留时间存在差异,从而能够实现将混合物分离的目的。各个组分分离出来后,按流动向顺序在系统中进行非电量转换,得到与组分浓度成比例关系的电子信号,由系统对其进行记录和计算,并绘制成图。

气相色谱仪在食品安全检验中的应用具有选择性高、灵敏度高、分离效率高等优点,能够对浓度小于1ppm的物质进行检测,几到十几分钟的时间就能完成分析,并执行后续自动化操作。因此,目前气相色谱仪已经在食品安全检验中得到了较为广泛的应用。

2 气相色谱仪在食品安全检验中的具体应用

2.1 检查农药残留

在食品安全检验中,农药残留检测是一个常规检查项目,在水果和蔬菜食品中残留的农药可能对食用者产生危害。可以利用气相色谱仪中的GC/FPD色谱对蔬菜水果中的有机磷进行检测,利用气相色谱仪中的GC/ECD色谱对是蔬菜水果中的有机氯进行检测,还可以利用气相色谱仪中的GC/NPD色谱对食品中的有机氮农药残留情况进行检测,分别确定其种类和含量。此外,在鱼类和肉类食品中,可能残留兽药,也可以利用气相色谱仪对其残留情况进行检测。比如利用GC/FID色谱检测鱼、虾、猪肉中的三甲an按量等。不同的气相色谱能够分别检测出食品中的农药、兽药含量,检测结果度较高,可以避免农药、兽药残留过高的食品流入市场,危害人的生命健康。

2.2 检查食品添加剂

为了延长食品保质期,或改变食品的外观形状,通常会在食品中加入多种食品添加剂,部分添加剂中含有对人体有害的物质,需要对食品添加剂类型及用量进行严格控制。比如甜蜜素作为添加剂被广泛使用在糕点、冰激凌、酱菜、调味酱和配制酒中,需要对其用量进行检测和控制。气相色谱法是测定甜蜜素的首要方法,其主要原理是利用亚硝酸钠分解甜蜜素,生成的环乙醇亚硝酸酯在氢火焰中具有良好的响应值。经过亚硝化衍生后,利用气相色谱仪中的GC/FID色谱对其进行检验。此外,还可以利用气相色谱法对防腐剂中脱氢乙酸等物质进行检验,脱氢乙酸作为防腐剂在酱腌菜中使用较为广泛,如果含量过高,会导致人体中毒。则采用气相色谱仪中的GC/FID色谱,可以准确检测出食品中的脱氢乙酸含量。在检测前,将样品粉碎加入适量水中,分别加入亚铁氰化jia和乙酸锌溶液进行定容和过滤,然后进行萃取浓缩,供气相色谱仪检测。

2.3 检查发酵饮料组分

根据国内酒类饮品的卫生监控指标,白酒中的杂醇油和甲醇是酒类饮品的重点检查内容。可以采用GB10345和GB2757标准中的检验方法,对杂醇油和甲醇的含量进行检验。在此方面,可直接利用气相色谱仪的GC/FID色谱实现检验目的,快速确定白酒饮品中的杂醇油和甲醇含量,测试结果准确度高,可以满足相关规范要求。对于其他的发酵饮料,包括葡萄酒和啤酒等,产品质量状况主要通过挥发性化合物、风味物质等含量情况体现。可以采用气相色谱仪中的HS-GC技术对发酵饮料的硫化物、有害色素和其他挥发性气体、有害组分进行检测和鉴定。可以根据检测过程中有害组分的变化情况,对饮料生产质量进行鉴定和控制,及时发现在发酵过程中可以产生的有害物质,同时避免对产品质量及口感产生影响,提升产品的终质量。

2.4 检查食品中残留的钛酸酯物质

由于食品包装袋以塑料制品为主,在塑料包装袋的生产过程中,为了达到透明度和韧性等指标,厂家会在塑料制品中添加增塑剂等多种外加剂。这些外加剂本身可能不具有危害,但若与食品中的油脂和水等发生反应,可能会产生钛酸酯等毒性或致癌物质,残留在食物中,进入人体对人体健康产生危害。在塑料包装袋中酞酸酯类物质含量高达产品50%以上,此类增塑剂与塑料基质之间不会形成化学共价键,但在与油脂和水接触后,会出现溶出状态,溶出数量与酞酸酯物质含量成正比。溶出后的酞酸酯会随食物进入人体,这种物质具有发育毒性,可能会致癌或致突变,具有慢性中毒现象。利用气相色谱仪中的GC/FID色谱可以有效检测出食品中的残留物种酞酸酯物质,对其种类和含量进行分析鉴定。

2.5 检查油脂肪酸和溶剂残留

国内多数食用油产品均采用溶剂浸出法进行批量生产,在生产过程中,虽然也进行了脱溶处理,但仍有少量溶剂会残留在食用油产品中。根据相关规定,采用溶剂浸出法进行食用油生产,每公斤食用油的溶剂残留量必须控制在50mg以内。溶剂残留物对人体健康的危害主要表现为长期食用含有溶剂的食用油,会损伤人的皮肤屏障功能,对呼吸中枢产生麻醉作用,导致人体造血功能和周围神经出现受损。因此,需要对食用油中的溶剂残留物含量进行检测和鉴定。在此方面,可以利用气相色谱仪中的HS-GC技术进行检验,准确测定食用油中的溶剂残留物含量,具有检出限低、分离效果好、分析时间短等优势。

3 气相色谱仪的维护管理措施

3.1 密封垫片的检查与更换

在气相色谱仪的使用过程中,需要做好设备维护工作,避免因长期使用、受到污染导致设备检测功能下降,影响检测结果的度。首先应对气相色谱仪的密封垫片进行定期的检查和更换。一般气相色谱仪的气化室密封垫片采用硅胶材料制成,正常情况下可以使用数十次。在进行日常维护检查时,要对气化室的密封性进行检测,定期更换硅胶垫片,保证气化室的密封性良好。

3.2 配管和气路检查

在气相色谱仪应用过程中,配管和气路如果出现泄漏问题,会对气相色谱仪的检测精度造成直接影响。因此,应将配管和气路检查工作纳入常规检查维护项目,定期对其泄漏情况进行检查和测试,及时发现泄漏部件,对其进行更换。在日常维护过程中,要做好检查记录,如果在使用过程中出现测量精度下降,应根据记录快速排查故障原因。

3.3 定期进行清洗维护

清洗工作是气相色谱仪日常维护管理的重点工作。经过一段时间的使用后,气相色谱仪会受到杂质污染,部分部件上出现有害化学气体,不仅会影响设备的正常使用,还会导致测量结果产生严重偏差。因此,在日常维护工作中,要定期对气相色谱仪的导热检测器、绝缘材料和前置机等进行清洗,确保气相色谱仪的正常使用。气相色谱仪使用人员以及维护管理人员应共同制定周密的维护管理计划,详细安排维护工作,落实管理责任,避免因维护管理不当,导致气相色谱仪的功能无法正常发挥。

综上所述,气相色谱仪在食品安全检验中有重要应用,通过对其应用方法和各个气相色谱的检测功能进行分析,可以为相关单位的食品安全检验提供借鉴。在此基础上,通过做好日常维护管理工作,对气相色谱仪进行定期的检查和清洗,可以确保设备的正常使用。

 



上一篇:大容量振荡培养箱的性能与特点 ...

下一篇:分享:初步判断仪器设备故障的1...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!