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内标法是什么?

时间:2019-01-10    来源:    作者:仪多多商城     

无论气相还是液相做定量分析都需要用到内标法或者外标法,那么,什么又是内标法?内标法具有哪些特点,原理是怎么样?选择内标法需要满足哪些条件?等关于内标法的相关问题,一文给你解答清楚。

内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:

1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);

2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;

3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

4.能加入内标物的量应接近于被测组分;

5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;

6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

内标法的具体表现:

1.当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。

2.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征。

3.需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。

内标法的特点及要求:

①内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。

②内标法的缺点是操作程序相对烦琐,每次分析时内标物和试样都要准确称量,不适合大批量试样的快速分析,有时寻找合适的内标物也有困难。




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