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【气质联用仪】气质联用仪日常维护 气质联用仪维修保养

时间:2020-05-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。

    下面主要是气质联用仪日常维护事项,快来一起学习一下吧~

    1、仪器涉及的密闭性问题

    气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

    (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

    (2)垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

    (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

    2、色谱柱的使用与保存

    (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

    (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

    (3)色谱柱的安装

    色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

    3、离子源和预杆的清洗

    清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。






气质联用仪的3个保养维护注意事项

  1、仪器涉及的密闭性问题

  气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

  (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

  (2)垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

  (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

  2、色谱柱的使用与保存

  (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

  (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

  (3)色谱柱的安装

  色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

  3、离子源和预杆的清洗

  清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件 的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

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气质联用仪的一些安装要求

  气质联用仪结合了气相色谱和质谱的优势,是目前非常成熟且应用极其广泛的分析仪器。气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物,经气相色谱将各组分分离后,进行定性、定量。

  气质联用仪对于安装环境有哪些要求呢?

  一、环境要求:

  1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度<80%

  2、推荐气质联用仪工作台,长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤。建议离墙距离0.3米以上。

  二、电源要求:

  1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。

  2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于6千瓦。

  3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于8个扁平三角接线插座。

  4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。

  三、气体要求:

  1、需配备高纯氦气,纯度>99.999%

  2、若有化学源(CI),需配备高纯甲烷气,纯度>99.99%

  3、当配有气相检测器时,请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。

  4、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8’’(~3.3mm外径)铜管的接头。

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